亞硝酸鈉標準溶液標定實驗的改進

藥物分析是藥學專業(yè)必修的一門專業(yè)課，其中亞硝酸鈉滴定法在藥物含量測定中占有很重要的地位，它可以測定(1)芳香族第—胺類藥物。(2)水解后具有芳香第—胺結(jié)構(gòu)的藥物。(3)還原后具有芳香第—胺結(jié)構(gòu)的藥物。2015年版《中國藥典》上對亞硝酸鈉標準溶液標定，采用的是永停法指示終點，需要用到永停滴定儀，但是某些高職院校可能經(jīng)費有限，還沒有購置這么貴重的儀器。本人經(jīng)過多次實驗，在用外指示劑指示終點來標定亞硝酸鈉標準溶液濃度的基礎(chǔ)上進行了改進，使標定的結(jié)果更加準確。操作步驟如下：

1 實驗用品的準備

儀器：電子分析天平、電熱恒溫干燥箱、電磁攪拌器、帶蝴蝶夾的鐵架臺、25mL酸式滴定管、250mL燒杯、洗瓶、直徑0.5mm毛細管。淀粉-碘化鉀試紙。

試藥：對氨基苯磺酸、濃氨水、濃鹽酸、蒸餾水、亞硝酸鈉、無水碳酸鈉。

淀粉-碘化鉀試紙的制備：濾紙浸入含有碘化鉀的淀粉溶液中經(jīng)晾干后而成的白色試紙。具體制法是：稱取1.000g淀粉溶于200g溫水中，繼續(xù)加熱并煮沸3min，待溶液冷卻至30℃時，加入1.000g碘化鉀。攪拌均勻，就制成了淀粉碘化鉀溶液，將濾紙剪成長5cm，寬1.0cm的紙條，浸入淀粉碘化鉀溶液30s后取出，在45℃的電熱恒溫干燥箱中烘干，就可以得到淀粉-碘化鉀試紙，裝入60mL潔凈干燥的小廣口瓶中備用。

0.1mol/L亞硝酸鈉標準溶液的配制：依據(jù)2015年版《中國藥典》，取亞硝酸鈉7.2g，加無水碳酸鈉(Na2CO3)0.10g，加水適量使溶解成1000mL，搖勻。

鹽酸(1→2)：取濃鹽酸50mL，沿燒杯壁慢慢注入適量蒸餾水中，使成100mL，即得。

2 亞硝酸鈉標準溶液標定的操作步驟

2.1 根據(jù)下列公式，預先計算大約需要亞硝酸鈉的體積：

2.2 按要求先稱量120℃干燥至恒重的0.4g對氨基苯磺酸，精密稱定，置250 mL燒杯中。

2.3 在上述250mL燒杯中，加水30mL及濃氨水3mL，溶解后加鹽酸(1→2)20mL，攪拌。在30℃以下用亞硝酸鈉滴定溶液迅速滴定。滴定時將滴定管尖端插入液面下約2/3處，在電磁攪拌器攪拌的條件下迅速加入約22mL(略小于預計算的體積23.09mL)亞硝酸鈉滴定液，使其盡快反應。

2.4 將滴定管尖提出液面，用水淋洗尖端，再緩緩滴定，至用直徑0.5mm毛細管沾燒杯中溶液后迅速點在淀粉-碘化鉀試紙上，試紙立即變藍即為終點。平行測3次。